84487-04-7

129012-04-0

步驟1：在0℃下，向攪拌的6-溴-3-硝基吡啶-2-胺（2.5g，11.47mmol）在冰醋酸（10mL）、甲醇（10mL）和乙醇（10mL）的混合溶劑中的溶液中分批加入鋅粉（3.73g，57.35mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌15小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土墊過濾，濾液在減壓下濃縮。將濃縮后的殘余物在飽和碳酸氫鈉水溶液和乙酸乙酯之間分配。分離有機(jī)層，水層用額外的乙酸乙酯萃取。合并所有有機(jī)層，用鹽水洗滌，經(jīng)無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到6-溴吡啶-2,3-二胺（1.30g，收率60%）為固體，無需進(jìn)一步純化。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300MHz，DMSO-d6）和LCMS（ESI）表征：1H NMR δ 6.61（d，J = 7.7Hz，1H），6.47（d，J = 7.7Hz，1H），5.82（s，2H），4.79（s，2H）；LCMS（ESI）m/z 188和190（M + H）+。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: EP2766359, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0578

[2] Patent: US2010/222345, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 91

[3] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 1221-1222

[4] Patent: US6348474, 2002, B1. Location in patent: Page column 45