129103-69-1
中文名稱
2-BROMO-4,5-DIMETHOXYPHENOL
英文名稱
2-Bromo-4,5-dimethoxyphenol
CAS
129103-69-1
分子式
C8H9BrO3
分子量
233.06
MOL 文件
129103-69-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:17
129103-69-1 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)96.0 to 100.0 °C
沸點(diǎn)285.3±35.0 °C(Predicted)
密度1.532±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Room temperature.
酸度系數(shù)(pKa)8.56±0.23(Predicted)
形態(tài)粉末晶體
顏色淺黃色至棕色
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)129103-69-1
制備方法
方法1
2033-89-8
129103-69-1
以3,4-二甲氧基苯酚為原料合成2-溴-4,5-二甲氧基苯酚的一般步驟如下：在室溫條件下，將4-溴茴香醚（200.8 mg，1.09 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于乙腈（2 mL）中，隨后加入N-氯代琥珀酰亞胺（NCS）（158.3 mg，1.19 mmol，1.1當(dāng)量），得到略微混濁的混合物。接著，向反應(yīng)混合物中逐滴加入氯三甲基硅烷（TMSCl）（14 μL，0.11 mmol，0.1當(dāng)量）。幾分鐘內(nèi)，反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)變?yōu)槌吻宓牡S色溶液。繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)，之后用己烷稀釋。將兩相混合物在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，得到粗制的白色固體-油狀混合物。將此混合物溶解于己烷中，通過(guò)短硅膠柱過(guò)濾，并用5-10%的乙酸乙酯-己烷溶液洗脫。濃縮澄清的濾液，得到4-溴-2-氯-1-甲氧基苯（2a-Cl）和2,4-二氯-1-甲氧基苯（2a-diCl）的混合物，產(chǎn)量為237.0 mg（基于NMR分析，2a-Cl與2a-diCl的比例為7.1:1.0，2a-Cl的產(chǎn)率為88%，2a-diCl的產(chǎn)率為11%），產(chǎn)物為淺黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synlett, 2014, vol. 25, # 12, p. 1769 - 1775
[2] Patent: CN106632268, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0026