13036-50-5
13036-50-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-4-苯基嘧啶
4-苯基-2-氯嘧啶
2-chloro-4-phenyl-pyrimidin
2-Chloro-4-phenylpyrimidine95%
Pyrimidine, 2-chloro-4-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
3934-20-1
98-80-6
13036-50-5
以2,4-二氯嘧啶和苯硼酸為原料合成2-氯-4-苯基嘧啶的一般步驟：首先，將2,4-二氯嘧啶（5g，33.57mmol）溶解于乙腈（60ml）中，隨后加入水（15ml）。接著，向該溶液中加入苯硼酸（4.09g，33.57mmol）和碳酸鈉（14.23g，134.28mmol）。通過向反應(yīng)混合物中鼓入氮氣進(jìn)行脫氣處理，持續(xù)10分鐘。之后，加入四（三苯基膦）鈀（354mg，0.34mmol）。將反應(yīng)混合物在氮氣保護(hù)下，于90℃攪拌反應(yīng)18小時。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾，收集濾液。通過減壓蒸餾除去溶劑，得到的粗產(chǎn)物通過柱色譜法進(jìn)行純化，洗脫劑為10-15%乙酸乙酯/石油醚混合溶劑，最終得到目標(biāo)化合物2-氯-4-苯基嘧啶，為無色固體（2.98g，產(chǎn)率47%）。質(zhì)譜（LRMS）[M + H]+ m/z: 191.1；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ 8.62（d，J = 5.3Hz，1H），8.16-7.99（m，2H），7.63（d，J = 5.3Hz，1H），7.50（qdd，J = 6.0,3.2,1.4Hz，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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