130551-92-7
130551-92-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-羥甲基惡唑
噁唑-2-基甲醇
oxazol-2-ylmethanol
2-HYDROXYMETHYL OXAZOLE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
65373-52-6
130551-92-7
以噁唑-2-甲醛為原料合成2-羥甲基噁唑的一般步驟：在0℃下，向噁唑-2-甲醛（90mg，9.28mmol）的甲醇（25mL）溶液中緩慢加入硼氫化鈉（420mg，11.14mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并持續(xù)攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入水（25mL）淬滅反應(yīng)，用乙酸乙酯萃取有機(jī)相，隨后用飽和鹽水溶液（50mL）洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾并濃縮，得到粗產(chǎn)物2-羥甲基噁唑。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化（硅膠100-200目，洗脫劑為50%乙酸乙酯/石油醚），得到純化的2-羥甲基噁唑（160mg，收率14%），為無(wú)色液體。薄層色譜（TLC）Rf值為0.4（50%乙酸乙酯/石油醚）。1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ 7.64（s，1H），7.09（s，1H），4.75（s，2H）。質(zhì)譜（m/z，APCI正離子模式）：100.3（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/35009, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 46
[2] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, # 1, p. 449 - 452
[3] Patent: WO2007/34144, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 93
[4] Patent: WO2005/102998, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32