13074-06-1
13074-06-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
L-巖藻糖醇
1-脫氧D半乳糖醇
(2R,3S,4R,5S)-己烷-1,2,3,4,5-五醇
L-FUCITOL
6-DEOXY-L-GALACTITOL
1-Deoxy-D-galactitol
D-Galactitol, 1-deoxy-
1-Deoxy-D-galactitol 98+%
(2R，3S，4R，5S)-Hexane-1，2，3，4，5-pentaol
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
73-34-7
13074-06-1
4. L-呋喃二醇（6）的合成 將L-巖藻糖醇與L-巖藻糖（1:1，800 mg）的混合物溶解于水（50 mL）中，并將溶液冷卻至0℃。在持續(xù)攪拌下，于該溫度緩慢加入NaBH4（500 mg）。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1.5小時。隨后，通過加入Amberlite IR 120（H+）樹脂酸化反應(yīng)混合物。減壓蒸發(fā)去除水相，殘余物用甲醇溶解并重復(fù)蒸發(fā)三次（注意：在最后一次蒸發(fā)前，需過濾去除樹脂）。最終，產(chǎn)物從甲醇中結(jié)晶，得到白色晶體700 mg（4.22 mmol，產(chǎn)率待計算）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (CDCl3, 300 MHz): δ = 4.08-4.01 (m, 1H), 3.94-3.89 (m, 1H), 3.64-3.57 (m, 2H), 3.45-3.41 (m, 1H), 1.19 (d, 3H, J = 6.6 Hz). 13C NMR (CDCl3, 300 MHz): δ = 72.9, 70.5, 69.8, 66.1, 63.3, 18.7.
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2012/49257, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Patent: US2013/245250, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0062-0064
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 45, p. 9727 - 9733