131088-02-3
131088-02-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4 -dihydroxy-5-chlorobenzaldehyde
Benzaldehyde, 5-chloro-2,4-dihydroxy-
5-Chloro-2,4-dihydroxybenzaldehyde，97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
95-01-2
131088-02-3
以2,4-二羥基苯甲醛為原料合成5-氯-2,4-二羥基苯甲醛的一般步驟：在0℃及氬氣保護(hù)下，向2,4-二羥基苯甲醛（20g，144.92mmol）的乙醚（500mL）溶液中緩慢滴加磺酰氯（14mL，171.2mmol）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物倒入冰水中，分離有機(jī)層。有機(jī)層依次用水和飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=90:10），得到5-氯-2,4-二羥基苯甲醛，為灰白色固體（6.7g，收率26%，LC/MS純度97%）。ESI-MS, m/z 170.9 [M-H]?；元素分析符合C7H5ClO3；1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz): δ 11.39 (1H, s), 10.87 (1H, s), 9.98 (1H, s), 7.0 (1H, s), 6.58 (1H, s)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Biology and Drug Design, 2015, vol. 86, # 5, p. 1030 - 1035
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2007, vol. 46, # 19, p. 3505 - 3508
[3] Chemical Communications, 2008, # 10, p. 1217 - 1219
[4] Heterocycles, 1997, vol. 45, # 7, p. 1345 - 1361
[5] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 26, p. 8828 - 8830