1316216-05-3
1316216-05-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯
乙基2 -(二苯基氨基)嘧啶-5 -羧酸乙酯
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 2-(diphenylamino)-, ethyl ester
制備方法
591-50-4
864172-93-0
1316216-05-3
以碘苯和化合物（CAS: 864172-93-0）為原料合成2-(二苯基氨基)嘧啶-5-羧酸乙酯的一般步驟如下：將化合物2（6.2 g，25 mmol）、碘苯（6.12 g，30 mmol）、CuI（955 mg，5.0 mmol）、Cs2CO3（16.3 g，50 mmol）在TEOS（200 mL）中的混合物進(jìn)行脫氣并用氮?dú)獯祾摺⑺没旌衔镌?40℃下攪拌反應(yīng)14小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物用EtOAc（200 mL）和95% EtOH（200 mL）稀釋?zhuān)⑼ㄟ^(guò)預(yù)先制備的NH4F-H2O硅膠柱[50 g，通過(guò)將NH4F（100 g）加入水（1500 mL）中制備，然后加入硅膠（500 g，100-200目）]進(jìn)行過(guò)濾。將混合物在室溫下靜置2小時(shí)后，過(guò)濾并收集固體，用EtOAc洗滌。將濾液濃縮至干，殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法（石油醚/EtOAc = 10:1）純化，得到黃色固體產(chǎn)物（3 g，收率38%）。
參考文獻(xiàn)：
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