131747-63-2
131747-63-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴吡啶-2-甲醛
2-甲?；?4-溴吡啶
4-溴吡啶-2-甲醛（4周）
4-溴吡啶-2-甲醛(訂4周)
4-溴吡啶-2-甲醛 100G
4-溴吡啶-2-甲醛 3月5號交貨
4-Bromopyridine-2-carbaL
4-broMopyridin-2-carbaldehyde
4-BROMO-2-PYRIDINECARBALDEHYDE
4-BROMOPYRIDINE-2-CARBALDEHYDE
2-Pyridinecarboxaldehyde,4-broMo
4-broMo-2-pyridinecarboxaldehyde
4-Bromopyridine 2-carboxaldehyde
4-BROMOPYRIDINE-2-CARBALDEHYDE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
131747-45-0
131747-63-2
以2-羥甲基-4-溴吡啶為原料合成4-溴吡啶-2-甲醛的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向5L三頸瓶中加入3L二氯甲烷（DCM），冷卻至-60℃。在冷卻過程中，緩慢滴加240g草酰氯。維持-60℃反應(yīng)溫度，向反應(yīng)體系中滴加295.6g二甲基亞砜（DMSO），滴加完畢后保溫30分鐘。隨后，在-60℃下緩慢滴加237.5g 2-羥甲基-4-溴吡啶（Cpd 3），反應(yīng)在-65℃下繼續(xù)進(jìn)行1小時。在此溫度下，加入3.5當(dāng)量的三乙胺（TEA），將反應(yīng)液靜置后，通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)度。反應(yīng)完成后，通過柱層析純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴吡啶-2-甲醛（化合物4）177.2g，收率為75%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/125082, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[2] Tetrahedron, 1997, vol. 53, # 24, p. 8257 - 8268
[3] Patent: CN108516953, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0067-0068; 0074-0075; 0076-0083
[4] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1990, vol. 38, # 9, p. 2446 - 2458
[5] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 7, p. 1252 - 1259