131748-14-6
131748-14-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-2-三氟甲基吡啶
2-三氟甲基-4-氯吡啶
4-氯-2-三氟甲基吡啶 2-三氟甲基-4-氯吡啶
2-TRIFLUOROMETHYL-4-CHLOROPYRIDINE
4-CHLORO-2-(TRIFLUOROMETHYL)PYRIDINE
2-Trifluoromethyl-4-Chloropyridine(WX636118)
4-Chloro-alpha,alpha,alpha-trifluoro-2-picoline
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
170886-13-2
131748-14-6
實(shí)施例1 4-氯-2-三氟甲基吡啶的制備：在配備有回流冷凝器、磁力攪拌器并通入惰性氣體的25 mL圓底燒瓶中，將1.63 g (10.0 mmol) 2-三氟甲基-4-羥基吡啶溶于4.9 mL環(huán)己烷和0.077 mL DMF的混合溶劑中。在室溫下，緩慢加入2.19 mL (25.0 mmol)草酰氯。將反應(yīng)混合物加熱回流3小時(shí)，隨后冷卻至室溫。緩慢滴加18 mL水（注意氣體釋放），然后用18 mL甲基叔丁基醚(MTBE)萃取反應(yīng)混合物。分離有機(jī)層，用1 M碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液洗滌，再用無水硫酸鈉(Na2SO4)干燥。過濾后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物溶于12 mL正己烷中，室溫?cái)嚢?分鐘，過濾后減壓蒸發(fā)，得到0.9 g 4-氯-2-三氟甲基吡啶，為黃色液體。產(chǎn)物經(jīng)GC-EI-MS分析，顯示分子離子峰為m/z 181 (M+)和m/z 183 (M+2)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2017/221092, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00178
[2] Patent: WO2011/161612, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[3] Patent: WO2014/76127, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[4] Patent: WO2018/99812, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 70