13314-85-7
13314-85-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-HYDROXY-2-METHYLINDOLE
2-Methyl-5-Indanone
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1076-74-0
13314-85-7
以5-甲氧基-2-甲基吲哚為原料合成5-羥基-2-甲基吲哚的一般步驟如下：將三溴化硼（32.5 mL，341 mmol）的二氯甲烷（60 mL）溶液分批加入到冷卻至-50℃的5-甲氧基-2-甲基吲哚（25 g，155 mmol）的二氯甲烷（250 mL）溶液中。在-30℃下攪拌反應(yīng)混合物15分鐘后，緩慢升溫至室溫并繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，分批加入二氯甲烷（300 mL），并將反應(yīng)混合物冷卻至0℃。緩慢加入水，并用4N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合物的pH至6。分離有機(jī)層，水層用二氯甲烷萃取。合并所有有機(jī)層，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓蒸發(fā)除去溶劑，所得粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，洗脫劑為乙酸乙酯/二氯甲烷（初始比例為1:9，隨后調(diào)整為15:85），得到白色固體5-羥基-2-甲基吲哚（21.2 g，收率93%）。
參考文獻(xiàn)：
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