133994-99-7
133994-99-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-methyl-1H-indol-4-carboxaldehyde
1H-Indole-4-carboxaldehyde, 1-methyl-
1H-Indole-4-carboxaldehyde, 1-methyl- (9CI)
1-methyl-1H-indole-4-carbaldehyde(SALTDATA: FREE)
物理化學性質(zhì)
制備方法
1074-86-8
74-88-4
133994-99-7
a）1-甲基-1H-吲哚-4-甲醛的合成：在氬氣保護下，向1H-吲哚-4-甲醛（413 mg，2.85 mmol）的無水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，6.5 mL）溶液中分批加入氫化鈉（171 mg，60%油分散體，4.27 mmol）。反應(yīng)混合物于室溫下攪拌40分鐘。隨后，緩慢滴加碘甲烷（0.36 mL，5.78 mmol），繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)12小時。反應(yīng)完成后，加入水（25 mL）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（3×25 mL）萃取。合并有機相，依次用水（20 mL）和飽和食鹽水（20 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮，得到黃色油狀粗產(chǎn)物。通過硅膠柱色譜（洗脫劑：二氯甲烷）純化，得到1-甲基-1H-吲哚-4-甲醛（452 mg，收率99%）為黃色油狀物。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 10.20（s, 1H），7.84（d, J = 8.0 Hz, 1H），7.68（d, J = 7.2 Hz, 1H），7.58（d, J = 2.8 Hz, 1H），7.38-7.34（m, 1H），7.08（d, J = 3.2 Hz, 1H），3.87（s, 3H）。
參考文獻：
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[5] Patent: WO2012/47702, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32