1349151-98-9
1349151-98-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-異丙基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷-2-基)吡啶-2(1H)-酮
1-異丙基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶-2(1H)-酮
1-propan-2-yl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2-one
1-isopropyl-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridin-2(1H)-one
1-(propan-2-yl)-5-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1,2-dihydropyridin-2-one
1-(1-Methylethyl)-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-2(1H)-pyridinone
2(1H)-Pyridinone, 1-(1-methylethyl)-5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
851087-08-6
73183-34-3
1349151-98-9
步驟2：將5-溴-1-異丙基吡啶-2(1H)-酮（9g，41.65mmol）、聯(lián)硼酸頻那醇酯（15.87g，62.50mmol）、乙酸鉀（10.23g，104.2mmol）和Pd(dppf)Cl2-CH3CN（914.6mg，1.250mmol）加入至100mL二惡烷溶液中，攪拌混合。通過向溶液中鼓入氮氣15分鐘進(jìn)行脫氣處理。隨后，在氮氣保護(hù)下，將反應(yīng)混合物于100℃加熱回流16小時。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯稀釋反應(yīng)混合物，依次用水（2次）和鹽水（1次）洗滌有機層。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，過濾并減壓濃縮。殘余物通過柱色譜法（使用ISCO Companion.TM.，330g硅膠柱，以5%至60%乙酸乙酯/二氯甲烷梯度洗脫）純化，得到1-異丙基-5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶-2(1H)-酮，為淺橙色固體（7.9g，收率72%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 1.31（s，12H），1.39（d，6H），5.26（hept，1H），6.52（d，1H），7.56（dd，1H），7.78（s，1H）ppm；質(zhì)譜（ES+）m/z：264.3。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/143399, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 54
[2] Patent: WO2011/143426, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 56-57