135034-10-5
135034-10-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
SWF-116
3-氯-6-碘噠嗪
噠嗪, 3-氯-6-碘-
SWF-116
3-Chloro-6-pyrazine
3-Chloro-6-iodopyridazine
3-Chloro-6-iodo-1,2-diazine
Pyridazine, 3-chloro-6-iodo-
3-Chloro-6-iodopyridazine,97%
3-Chloro-6-iodopyridazine ISO 9001：2015 REACH
3-Chloro-6-iodopyridazine Pyridazine, 3-chloro-6-iodo-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
141-30-0
135034-10-5
以3,6-二氯噠嗪為原料合成3-氯-6-碘噠嗪的一般步驟如下：中間體（E）-3-{3-[3'-（1-金剛烷基）-4'-羥基苯基]-6-噠嗪基}-2-丙烯酸乙酯的制備方法如下。 a）3-氯-6-碘噠嗪的合成。 按照文獻(xiàn)報(bào)道的方法（Goodman, A.J. et al., Tetrahedron, 1999, 55, 15067-15070）進(jìn)行。 在氬氣保護(hù)下，將3,6-二氯噠嗪（5.000 g, 33.56 mmol）、NaI（6.75 g, 45.0 mmol）和HI（55%至58%，25 mL）的懸浮液在44℃（油?。┫聰嚢?3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用濃HCl淬滅。隨后，用NaOH調(diào)節(jié)pH至12，攪拌10分鐘，并用CH2Cl2萃取。有機(jī)相用水洗滌后干燥。減壓除去溶劑，得到7.96 g（產(chǎn)率98%）的3-氯-6-碘噠嗪，為淺黃色固體，熔點(diǎn)114-116℃（文獻(xiàn)值：110-112℃）。 1H NMR（CDCl3）δ7.23（d, J = 8.7 Hz, 1H, 4-ArH）, 7.84 ppm（d, J = 8.7 Hz, 1H, 5-ArH）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/4443, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[2] Patent: WO2011/79305, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 11, p. 3793 - 3816
[4] Tetrahedron, 1999, vol. 55, # 52, p. 15067 - 15070
[5] Patent: US2005/234046, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 66