第一步、4-硝基-2-甲氧基-（α，α-雙乙酰氧基）甲苯的制備：

向裝有機(jī)械攪拌器的5L三頸圓底燒瓶中加入4-硝基-2-甲氧基甲苯（150.0g，0.8973mol），HOAc（900mL）和Ac2O（900mL）。將混合物攪拌并用丙酮/冰浴冷卻至8℃。小心地加入濃H₂SO₄（136mL），同時(shí)保持反應(yīng)溫度低于19℃。在冷卻至0℃之后，在1小時(shí)內(nèi)分批加入CrO₃（252.6g，2.526mol，2.815當(dāng)量），同時(shí)保持反應(yīng)溫度在0-10℃之間。加完后，將混合物在0℃下攪拌30分鐘，此時(shí)反應(yīng)完成。然后在攪拌下將反應(yīng)混合物小心地倒入冰（1.5kg）中，得到漿液。剩余的黑色膠狀殘留物用HOAc（3x100mL）沖洗，然后將洗滌液添加到漿液中。攪拌10分鐘后，將漿液過(guò)濾。用水（3×400mL）洗滌濾餅并抽氣干燥17小時(shí)以得到化合物4-硝基-2-甲氧基-（α，α-雙乙酰氧基）甲苯（129.0g，51％）。

第二步、2-甲氧基-4-硝基苯甲醛的制備：

向配備有冷凝器和機(jī)械攪拌器的2L圓底燒瓶中放置化合物4-硝基-2-甲氧基-（α，α-雙乙酰氧基）甲苯（250.7g，0.8851mol），二惡烷（300mL）和濃HCl（60mL）。將反應(yīng)混合物加熱至回流并在N₂下攪拌20小時(shí)。滴加水（250mL），同時(shí)保持反應(yīng)混合物回流。用冰/水浴冷卻至0℃后，將所得漿液攪拌30分鐘，然后過(guò)濾。用水（4×200mL）洗滌濾餅并抽氣干燥17小時(shí)，得到為黃色固體的化合物2-甲氧基-4-硝基苯甲醛（146.3g，91％）。