619-58-9

100-39-0

136618-42-3

一般步驟：在氮氣保護(hù)下，將4-碘苯甲酸（15.62 g，63 mmol，1.05當(dāng)量）懸浮于無水DMF（90 mL，6體積）中，加入碳酸鉀（8.7 g，63 mmol，1.05當(dāng)量），攪拌10分鐘。隨后，緩慢滴加溴化芐（10.25 g，7.13 mL，60 mmol，1當(dāng)量），滴加時間控制在約5分鐘。將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌6.25小時。反應(yīng)完成后，將混合物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚（200 mL）和水（200 mL）進(jìn)行分配萃取。水相再用乙醚萃取一次，合并有機(jī)相，依次用水、氯化鋰水溶液和鹽水洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮，得到白色結(jié)晶固體4-碘苯甲酸芐酯（18.38 g，收率86%）。產(chǎn)物經(jīng)LCMS分析：tRET = 3.81分鐘，70％ES + ve 376,356（假象峰出現(xiàn)在1.48分鐘，占28％）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：7.92（d，2H），7.74（d，2H），7.46（d，2H），7.35-7.42（m，3H），5.34（s，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2009/74590, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60

[2] Patent: WO2009/50220, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42