13677-79-7
13677-79-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3,4,5-三羥基苯甲醛 水合物
3,4,5-三羥基苯甲醛 水合物, 97%, DRY WT. BASIS
3,4,5-TRIHYDROXYBENZALDHYDE
GALLALDEHYDE
3,4,5-TRIHYDROXYBENZALDEHYDE HYDRATE 97%
3,4,5-TRIHYDROXYBNEZALDEHYDE MONOHYDRATE
3,4,5-Trihydroxybenzaldehyde hydrate, 97%, dry wt. basis
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
134-96-3
13677-79-7
以丁香醛為原料合成3,4,5-三羥基苯甲醛的一般步驟如下：準(zhǔn)確稱取2.0克丁香醛置于250毫升二口燒瓶中，加入約100毫升1,2-二氯乙烷作為溶劑，充分?jǐn)嚢柚寥芙狻⒎磻?yīng)體系冷卻至0℃后，緩慢加入7.3克無水三氯化鋁，保持此溫度下攪拌反應(yīng)30分鐘。隨后，通過恒壓滴液漏斗在20分鐘內(nèi)滴加8.7克吡啶，滴加完畢后將反應(yīng)混合物加熱至90℃回流4小時。反應(yīng)完成后，將體系冷卻至0℃，用3mol/L的鹽酸溶液中和至pH中性。用約250毫升乙酸乙酯進(jìn)行萃取，萃取液用冰水洗滌5次以去除雜質(zhì)。合并有機(jī)層，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓蒸餾除去溶劑，得到棕色固體粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過200-300目硅膠柱色譜法進(jìn)行純化，最終得到0.83克3,4,5-三羥基苯甲醛，收率為49％。為進(jìn)一步純化，將所得產(chǎn)物從水中進(jìn)行重結(jié)晶，得到針狀淺白色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Biochemical Pharmacology, 2010, vol. 79, # 11, p. 1658 - 1666
[2] Biochemical Pharmacology, 2010, vol. 79, # 11, p. 1658 - 1666
[3] Patent: CN106188113, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0015
[4] Natural Product Research, 2011, vol. 25, # 3, p. 203 - 221