13679-74-8
13679-74-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-乙?；?5-甲基硫代苯
1-(5-methyl-2-thienyl)ethan-1-one
1-(5-methyl-2-thienyl)-ethanon
1-(5-Methyl-2-thienyl)ethanone
1-(5-Methyl-thiophen-2-yl)-ethanone
5-Methyl-2-acetylthiophene
Ethanone, 1-(5-methyl-2-thienyl)-
Ketone, methyl 5-methyl-2-thienyl
ketone,methyl5-methyl-2-thienyl
Methyl 5-methyl-2-thienyl ketone
-Methyl-5-acetylthiophene
methylthienylcetone
Thiophene, 2-acetyl-5-methyl
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
554-14-3
75-36-5
13679-74-8
一般步驟：以2-甲基噻吩和乙酰氯為原料，采用Friedel-Crafts?；磻?yīng)合成2-乙酰-5-甲基噻吩。具體操作如下：在裝有磁力攪拌子的雙頸圓底燒瓶中加入預(yù)先制備的MoO4（AlCl22（5wt%，10mg））催化劑，該催化劑需在150℃下活化2小時。隨后，向反應(yīng)瓶中加入2-甲基噻吩（1g，9.26mmol）和乙酰氯（5當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌，直至反應(yīng)完成，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜法（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，過濾反應(yīng)混合物以分離固體催化劑，該催化劑可回收用于下一次Friedel-Crafts?；磻?yīng)。反應(yīng)混合物依次用二氯甲烷（DCM）和水洗滌，此過程重復(fù)三次。收集有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，隨后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮，得到粗產(chǎn)物。最后，通過柱色譜法對粗產(chǎn)物進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物2-乙酰-5-甲基噻吩。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Chemische Berichte, 1886, vol. 19, p. 1858