13726-67-5
13726-67-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸
BOC-L-天門冬氨酸
N-BOC-L-天冬氨酸
N-叔丁氧羰基-D-天冬氨酸
N-BOC-L-天冬氨酸, 98+%
BOC-ASP-OH
BOC-L-ASPARTIC ACID
BOC-L-ASPARTIC ACID-OH
BOC-L-ASP-OH
N-ALPHA-T-BOC-L-ASPARTIC ACID
N-ALPHA-T-BUTOXYCARBONYL-N-ASPARTIC ACID
N-BOC-L-ASPARTIC ACID
N-T-BUTOXYCARBONYL-L-ASPATIC ACID
N-(TERT-BUTOXYCARBONYL)-L-ASPARTIC ACID
N-TERT-BUTYLOXYCARBONYL-L-ASPARTIC ACID
N-T-BOC-L-ASPARTIC ACID CRYSTALLINE
BOC-L-Aspatic
N-BOC-1-ASPARTICACID
BOC-ASP
BOC-L-ASPARTICACID(BOC-L-ASP-OH)
Boc-L-Aspatic Acid
BOC-L-ASP
N-alpha-t-Butyloxycarbonyl-L-aspartic acid
N-Boc-L-aspartic acid, 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
56-84-8
24424-99-5
13726-67-5
一般步驟：在500 mL單頸圓底燒瓶中，將L-天門冬氨酸（4 g，30 mmol）、1,4-二惡烷（120 mL）和去離子水（60 mL）混合，形成異質(zhì)溶液。在持續(xù)攪拌下，逐滴加入1 M氫氧化鈉水溶液，直至溶液變?yōu)榫鶆蚯页吻?，表明L-天門冬氨酸完全溶解。隨后，將反應混合物置于冰浴中冷卻，緩慢滴加溶解于1,4-二惡烷（20 mL）中的二碳酸二叔丁酯（7.2 g，33 mmol）。反應混合物在室溫下攪拌過夜。反應完成后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器部分蒸發(fā)溶劑，直至最終體積約為30 mL。然后，加入乙酸乙酯（20 mL），并在冰浴冷卻條件下，用硫酸氫鉀水溶液將水層酸化至pH 2。將混合液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙酸乙酯（每次等量，共3次）萃取產(chǎn)物。合并有機層，用無水硫酸鈉干燥。隨后，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)溶劑，并進一步在真空條件下干燥過夜，得到BOC-L-天冬氨酸，為白色固體（6 g，收率85%）。1H NMR（600 MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)：δ 1.38（s，9H），2.51-2.55（m，1H），2.65-2.69（m，1H），4.24-4.28（m，1H），7.05-7.07（d，1H，J = 12 Hz），12.5（s，2H）。
參考文獻：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 51, p. 16084 - 16097
[2] Patent: US2017/168042, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0203-0204
[3] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 15, p. 4716 - 4722
[4] Patent: EP1647283, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[5] Chemistry Letters, 1988, # 10, p. 1643 - 1646