137778-20-2
中文名稱
3 - 溴-2 - 甲基吡啶-6 - 羧酸
英文名稱
3-BroMo-2-Methylpyridine-6-carboxylic acid
CAS
137778-20-2
分子式
C7H6BrNO2
分子量
216.03
MOL 文件
137778-20-2.mol
更新日期
2026/07/14 17:33:54
137778-20-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸3 - 溴-2 - 甲基吡啶-6 - 羧酸
英文別名
3-BroMo-2-Methylpyridine-6-carboxylic acid5-Bromo-6-methyl-pyridine-2-carboxylic acid
2-Pyridinecarboxylic acid, 5-bromo-6-methyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點313.7±42.0 °C(Predicted)
密度1.692±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)3.48±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
InChIInChI=1S/C7H6BrNO2/c1-4-5(8)2-3-6(9-4)7(10)11/h2-3H,1H3,(H,10,11)
InChIKeyUXKSXZKZOWOMKC-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(C(O)=O)=NC(C)=C(Br)C=C1
制備方法
方法1
1173897-86-3
137778-20-2
以5-溴-6-甲基-2-氰基吡啶為原料合成5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸的一般步驟如下： 1. 在不銹鋼反應(yīng)器中依次加入5-溴-6-甲基-2-氰基吡啶（18 kg，91.37 mol）、氫氧化鈉（10 kg，250 mol）、水（26 kg）和甲醇（59 kg）。 2. 攪拌混合物并加熱至回流溫度（66℃），保持反應(yīng)1.52小時。 3. 通過高效液相色譜（HPLC）監(jiān)測反應(yīng)進程，當(dāng)原料剩余量低于1%時停止反應(yīng)。 4. 在溫度低于50℃的條件下，通過減壓蒸餾除去溶劑。 5. 濃縮后，向殘余物中加入水（72 kg），并將混合物冷卻至0℃。 6. 緩慢加入硫酸（105 kg）調(diào)節(jié)pH至7，促使產(chǎn)物沉淀。 7. 通過離心分離沉淀物，并用適量水洗滌。 8. 將所得固體在真空干燥箱中干燥，得到白色固體產(chǎn)物5-溴-6-甲基吡啶-2-甲酸（17.8 kg，82.3 mol）。 產(chǎn)物純度大于98%，產(chǎn)率為90%。
參考文獻：
[1] Patent: US2010/305330, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 3