13799-90-1
13799-90-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,5-二氯對(duì)苯二甲酸
2,5-二氯-1,4-苯二甲酸
RARECHEM AL BO 0524
TIMTEC-BB SBB008522
Dichloroterephthalicacid
2,5-Dichlorobenzene-1,4-dicarboxylic acid
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1124-05-6
13799-90-1
2,5-二氯對(duì)二甲苯為原料合成2,5-二氯對(duì)苯二甲酸的一般步驟：在250mL圓底燒瓶中加入5g（0.028mol）2,5-二氯對(duì)二甲苯、26g（0.165mol）高錳酸鉀、80mL吡啶和20mL去離子水。將反應(yīng)混合物加熱至100℃并攪拌12小時(shí)。趁熱過(guò)濾除去棕色錳氧化物，隨后用100mL去離子水將棕色固體重新漿化兩次。合并濾液，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑。所得淡黃色糖漿狀液體用鹽酸酸化至pH=1。通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾收集白色固體，并于50℃真空烘箱中干燥過(guò)夜。產(chǎn)率：53-87%。 合成2,5-二-(對(duì)甲苯甲酸)-對(duì)苯二甲酸的一般步驟：在配備氬氣入口和磁力攪拌器的三頸圓底燒瓶中加入23.19g（0.216mol）對(duì)甲苯胺、3.6g（0.014mol）2,5-二氯對(duì)苯二甲酸、4.6g（0.033mol）無(wú)水K2CO3、0.060g（0.00033mol）無(wú)水乙酸銅(II)、0.750g（0.0045mol）碘化鉀、16.8g（0.271mol）乙二醇和3.8g（0.211mol）去離子水。在氬氣保護(hù)下，將混合物加熱至130℃并維持12小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，并用50mL去離子水稀釋。在攪拌下加入鹽酸調(diào)節(jié)pH至1。通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾得到深色固體。將固體溶解于含3mL氫氧化銨和250mL去離子水的pH7溶液中，過(guò)濾除去未溶解的固體。所得黃綠色溶液用乙酸酸化至pH=3。酸化后，形成深棕色固體，通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，并于100℃真空烘箱中干燥過(guò)夜。產(chǎn)率：31%。 合成喹吖啶酮PR122納米顆粒的一般步驟：在裝有磁力攪拌棒的250mL圓底燒瓶中加入15g多磷酸和1g 2,5-二-(對(duì)甲苯胺基)-對(duì)苯二甲酸粉末。將混合物加熱至160℃并維持2小時(shí)，反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)深紫紅色。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，并用80mL濃硫酸稀釋。將所得溶液轉(zhuǎn)移至滴液漏斗中，在攪拌下緩慢滴加到含有100mL N-甲基-2-吡咯烷酮和1.96g（0.002mol）SPAN 85的樹(shù)脂釜中，滴加過(guò)程中溫度控制在45℃以下。滴加完畢后，室溫下繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。將所得固體依次用300mL異丙醇和300mL去離子水重新漿化，每次均通過(guò)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。最后，將產(chǎn)物冷凍干燥48小時(shí)。產(chǎn)率：50%（D50 = 100 ± 1.4nm，GSD = 1.71 ± 0.04）。透射電子顯微鏡觀察顯示，顆粒形態(tài)為規(guī)則形狀的薄圓形薄片，尺寸范圍約為50至100nm。
參考文獻(xiàn)：
[1] Angewandte Chemie, 1994, vol. 106, # 23/24, p. 2547 - 2549
[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2007, vol. 43, # 8, p. 1060 - 1064
[3] Patent: US7427323, 2008, B1. Location in patent: Page/Page column 21-22
[4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1991, vol. 28, # 2, p. 445 - 448
[5] J. Appl. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1990, vol. 63, # 2.2, p. 445 - 448