139308-52-4
中文名稱
3-溴-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯
英文名稱
ethyl 3-bromo-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate
CAS
139308-52-4
分子式
C7H9BrN2O2
分子量
233.06
MOL 文件
139308-52-4.mol
更新日期
2026/06/01 11:02:53
139308-52-4 結(jié)構式
基本信息
中文別名
3-溴-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯乙基3-溴-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸鹽
英文別名
ethyl 3-bromo-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate3-Bromo-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylic acid ethyl ester
1H-Pyrazole-4-carboxylic acid, 3-bromo-1-methyl-, ethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：雜環(huán)化合物物理化學性質(zhì)
沸點290.7±20.0 °C(Predicted)
密度1.58±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-2.40±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
1353100-91-0
74-88-4
105486-72-4
139308-52-4
向3-溴吡唑-4-甲酸乙酯（5.6g，25.57mmol）的DMF（200ml）溶液中加入碘甲烷（14.52g，102.28mmol，6.37ml）和碳酸銫（33.32g，102.28mmol）。將反應混合物在25℃下攪拌12小時。反應完成后，將混合物用去離子水（1000ml）稀釋，并用乙酸乙酯（500ml）萃取。有機層隨后用飽和鹽水（500ml×3）洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。殘余物通過制備型高效液相色譜（堿性條件）進行初步純化（4g）。進一步通過硅膠柱色譜（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=10/1至5:1）純化，得到5-溴-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸乙酯（1g，收率：16.8％）和3-溴-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯（2g，收率：33.6％），均為白色固體。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0506; 0936