816-27-3
816-27-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-乙氧基-2-亞胺乙酸乙酯
2-乙氧基-2-亞氨基乙酸乙酯
Ethyl ethoxyiminoacetate
Ethyl carboethoxyformidimate
Ethyl 1-carbethoxyformimidate
Ethyl 2-ethoxy-2-iminoacetate
Ethyl ethoxycarbonylformimidate
ETHOXY-IMINO-ACETIC ACID ETHYL ESTER
Acetic acid, ethoxyimino-, ethyl ester
2-Ethoxy-2-iminoacetic acid ethyl ester
(1-Ethoxyformimidoyl)formic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
64-17-5
623-49-4
816-27-3
在氮氣保護(hù)下，將氰基乙酸乙酯（40 g，404 mmol）溶解于二氯甲烷（200 mL）中，冷卻至0℃。在攪拌下，于15分鐘內(nèi)緩慢滴加45 wt.%的鹽酸（27.3 mL，404 mmol）的乙醇溶液。反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌3小時，隨后在-5℃至-3℃條件下靜置過夜。次日，向反應(yīng)混合物中加入二氯甲烷（250 mL），保持0℃。在30分鐘內(nèi)滴加三乙胺（113 mL，807 mmol）的二氯甲烷（50 mL）溶液。滴加完畢后，混合物在0℃下繼續(xù)攪拌30分鐘。隨后，加入水（100 mL），攪拌5分鐘。分離有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。向殘余物中加入二乙醚（50 mL），過濾除去固體。濾液經(jīng)干燥后，得到2-乙氧基-2-亞氨基乙酸乙酯，為淺黃色液體（31.0 g，214 mmol，產(chǎn)率52.9%）。核磁共振氫譜（400 MHz，CDCl3）δ 8.78（s，1H），4.36-4.28（m，4H），1.40-1.35（m，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Synthesis, 1997, # 3, p. 301 - 304
[2] Patent: WO2018/154520, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 92
[3] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, p. 825 - 837
[4] Helvetica Chimica Acta, 1989, vol. 72, p. 825 - 837
[5] Patent: WO2009/155121, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 106