1427373-55-4
1427373-55-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-溴-6-氟-2-甲基苯甲酸
Benzoic acid, 3-bromo-6-fluoro-2-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
90259-27-1
1427373-55-4
以2-氟-6-甲基苯甲酸為原料合成3-溴-6-氟-2-甲基苯甲酸的一般步驟：在0℃下，將2-氟-6-甲基苯甲酸（1.48g，9.60mmol）溶于濃鹽酸和硫酸（40mL）的混合溶液中。隨后，向該溶液中加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，1.79g，10.1mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下持續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水（200mL）中，并用乙醚（2×200mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后在減壓條件下濃縮，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-溴-6-氟-2-甲基苯甲酸（化合物QQ，2.15g，收率96%），為固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400MHz，氯仿-d）確認(rèn)：δ7.64（dd，J = 8.84,5.31Hz，1H），6.92（t，J = 8.84Hz，1H），2.54（s，3H）；質(zhì)譜（MS）顯示分子離子峰[M + H]+為231.0。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/179667, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0816; 0817
[2] Patent: WO2013/37705, 2013, A2. Location in patent: Page/Page column 143
[3] Patent: WO2014/33170, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 99; 100
[4] Patent: WO2014/33176, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 99-100