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返回ChemicalBook首頁>CAS數(shù)據(jù)庫列表>1446507-38-5

1446507-38-5

中文名稱 6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮
英文名稱 6-(6-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4(1H,3H)-dione
CAS 1446507-38-5
分子式 C9H5F3N4O2
分子量 258.16
MOL 文件 1446507-38-5.mol
更新日期 2026/05/15 20:19:46
1446507-38-5 結(jié)構(gòu)式 1446507-38-5 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
AG221中間體A
6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮
英文別名
Enasidenib Intermediate 2
6-(6-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4(1H,3H)-dione
1,3,5-Triazine-2,4(1H,3H)-dione, 6-[6-(trifluoromethyl)-2-pyridinyl]-

物理化學(xué)性質(zhì)

密度1.74±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)4.09±0.70(Predicted)

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335

制備方法

方法1
縮二脲

108-19-0

6-三氟甲基吡啶-2-甲酸甲酯

155377-05-2

6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮

1446507-38-5

1. 將6-(三氟甲基)吡啶甲酸甲酯(50 g,244 mmol,1.0當(dāng)量)和縮二脲(30.2 g,293 mmol,1.20當(dāng)量)溶解于750 mL乙醇中,在30-35℃下攪拌10-20分鐘。 2. 向反應(yīng)混合物中加入四乙氧基鈦(Ti(OEt)4,27.8 g,122 mmol,0.5當(dāng)量),繼續(xù)在30-35℃下攪拌。 3. 緩慢滴加350 g 19% wt乙醇鈉的乙醇溶液(978 mmol,4.0當(dāng)量),然后將反應(yīng)混合物加熱至55-65℃,維持3小時。 4. 反應(yīng)完成后,濃縮反應(yīng)混合物,冷卻至室溫,并用700 mL水稀釋。 5. 用濃鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至1,加入700 mL二氯甲烷(DCM),在20-30℃下攪拌漿液5-7小時。 6. 過濾收集固體,依次用6N鹽酸洗滌兩次,水洗滌兩次,DCM洗滌一次。 7. 將濕濾餅在50-60℃下真空干燥,得到6-(6-(三氟甲基)吡啶-2-基)-1,3,5-三嗪-2,4(1H,3H)-二酮,為白色固體(45.0 g,174 mmol,71%收率)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2017/24134, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0073; 0075; 0079; 0080; 0082

[2] Patent: EP3330258, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0079-0080

[3] Patent: US2015/18328, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0722-0723

[4] Patent: WO2015/3640, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 156; 157

[5] Patent: WO2015/18060, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49

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