144851-82-1
144851-82-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-Amino-3-fluorobenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 2-aMino-3-fluoro-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
825-22-9
144851-82-1
以甲醇和2-氨基-3-氟苯甲酸為原料合成2-氨基-3-氟苯甲酸甲酯的一般步驟： 1. 將2-氨基-3-氟苯甲酸（559 mg，3.62 mmol）與1.7 mL濃H2SO4在11 mL無(wú)水甲醇中的混合溶液加熱回流66小時(shí)。 2. 反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，減壓濃縮去除甲醇。 3. 將殘余物溶解于30 mL水中，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。 4. 緩慢加入固體碳酸鈉中和至pH 9-10，直至無(wú)氣體逸出。 5. 用乙酸乙酯（3×40 mL）萃取水層。 6. 合并有機(jī)層，依次用100 mL飽和NaHCO3水溶液和100 mL鹽水洗滌。 7. 有機(jī)層經(jīng)無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。 8. 通過(guò)柱層析純化（洗脫劑：5%乙酸乙酯的己烷溶液），得到中間體10（491 mg，收率80%）為白色固體。 9. 產(chǎn)物表征：1H-NMR (CDCl3, 300 MHz) δ: 7.66-7.63 (m, 1H), 7.15-7.08 (m, 1H), 6.60-6.55 (m, 1H), 5.40 (br s, 2H), 3.89 (s, 3H); LCMS m/z [M+H]+ 計(jì)算值C8H8FNO2: 170.05，實(shí)測(cè)值: 170.10。
參考文獻(xiàn)：
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