14548-38-0
14548-38-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-氯茚酮
6-氯-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
6-Chloro-2,3-dihydro-1H-inden-1-one
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2019-34-3
14548-38-0
以3-(4-氯苯基)丙酸為原料合成6-氯-2,3-二氫茚-1-酮的一般步驟：在0℃下，將三氟甲磺酸（3當(dāng)量）緩慢加入到3-(4-氯苯基)丙酸（0.5 mmol）的無水二氯甲烷（1.0 mL）溶液中，該溶液置于12 mL Q-tube?壓力管（由QLabtech提供）中。隨后將反應(yīng)混合物升溫至室溫。在反應(yīng)管頂部放置聚四氟乙烯隔膜，并使用適當(dāng)?shù)拿焙蛪毫m配器密封。將密封的反應(yīng)管置于80℃的油浴中加熱。通過薄層色譜（TLC）和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，直至原料完全消失。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰水中，用二氯甲烷萃取三次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。最后，通過快速柱色譜法從粗產(chǎn)物中純化得到目標(biāo)化合物6-氯-2,3-二氫茚-1-酮。
參考文獻(xiàn)：
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