14631-43-7
14631-43-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
四氫呋喃-2-腈2-氰基四氫呋喃
英文別名
2-Cyanotetrahydrofurantetrahydro-2-Furancarbonitrile
2-Furancarbonitrile, tetrahydro-
2-tetrahydrofuran-2-carbonitrile
制備方法
方法1
91470-28-9
14631-43-7
以四氫呋喃-2-甲酰胺為原料合成2-氰基四氫呋喃的一般步驟：制備2-氰基四氫呋喃。將三氟乙酸酐（1.55g，7.38mmol）以每10秒一滴的速率緩慢加入到四氫呋喃-2-甲酰胺（0.77g，6.71mmol）和吡啶（1.06g，13.42mmol）的無水1,4-二惡烷（10mL）冰冷溶液（0℃）中。監(jiān)測三氟乙酸酐的加入過程，確保內(nèi)部溫度低于5℃，并在20分鐘內(nèi)完成加入。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌3小時。反應(yīng)完成后，向混合物中加入氯仿（100mL），依次用水（30mL）和飽和氯化鈉水溶液（20mL）進行萃取。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。通過快速柱色譜法（洗脫劑：己烷至25％乙酸乙酯/己烷梯度洗脫）純化粗產(chǎn)物，得到2-氰基四氫呋喃（0.51g，收率62%），為無色油狀物。1H NMR（CDCl3, 300MHz）δ: 4.70（1H, m），3.96（2H, m），2.24（2H, m），2.08（2H, m）。
參考文獻：
[1] Patent: US2005/187266, 2005, A1
[2] Patent: WO2004/92145, 2004, A1. Location in patent: Page 137