146407-32-1
中文名稱
1-芐基-3-氧代氮雜環(huán)庚烷
英文名稱
1-BENZYL-3-OXOAZEPANE
CAS
146407-32-1
分子式
C13H17NO
分子量
203.28
MOL 文件
146407-32-1.mol
146407-32-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-芐基-3-氧代氮雜環(huán)庚烷 英文別名
-azepan-3-one1-Benzyl-3-azepanone
1-BENZYL-3-OXOAZEPANE
Hexahydro-1-(phenylmethyl)-3H-azepin-3-one
3H-Azepin-3-one, hexahydro-1-(phenylmethyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)312.6±35.0 °C(Predicted)
密度1.069±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)6.50±0.20(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
![Pentanoic acid, 5-[(2-ethoxy-2-oxoethyl)(phenylmethyl)amino]-](/CAS/20210305/GIF/765940-56-5.gif)
765940-56-5
146407-32-1
以化合物（CAS: 765940-56-5）為原料合成1-芐基-氮雜環(huán)庚烷-3-酮的一般步驟如下：將叔丁醇鉀（336 mg）懸浮于甲苯（2.5 mL）中，在回流條件下加熱10分鐘。隨后，緩慢向懸浮液中加入溶解于甲苯（1 mL）中的5-（芐基-乙氧基羰基甲基-氨基）-戊酸（695 mg），添加過程持續(xù)5小時(shí)，之后繼續(xù)回流反應(yīng)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，加入25%鹽酸（1 mL）進(jìn)行酸化。分離有機(jī)相，并用25%鹽酸（4×1 mL）洗滌。合并鹽酸水相，在回流條件下加熱5小時(shí)。冷卻至室溫后，用2N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至11，使溶液呈堿性，隨后用乙酸乙酯萃取。合并有機(jī)相，用硫酸鈉干燥后，蒸發(fā)溶劑。所得殘余物經(jīng)硅膠柱色譜純化（洗脫劑：乙酸乙酯/庚烷，1:5），以45%的產(chǎn)率得到目標(biāo)產(chǎn)物1-芐基-氮雜環(huán)庚烷-3-酮（197 mg）。參考文獻(xiàn)：Bull. Chem. Soc. Jpn. 1956, 29, 631-632; DE2206385。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/83218, 2004, A1. Location in patent: Page 58