14704-41-7
14704-41-7 結構式
基本信息
3,5-BIS(TRIFLUOROMETHYL)PYRAZOLE
3,5-DI(TRIFLUOROMETHYL)PYRAZOLE
TIMTEC-BB SBB006683
3,3-Bis(trifluoromethyl)pyrazol
3,5-Bis(trifluoromethyl)pyrazole 97%
3,5-Bis(trifluoromethyl)pyrazole97%
3,5-Di(trifluoromethyl)-1H-pyrazole
物理化學性質
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
1522-22-1
14704-41-7
向裝有磁力攪拌子、溫度計、水冷凝管和恒壓滴液漏斗的250 mL三頸圓底燒瓶中加入六氟乙酰丙酮1a（29.4 g，20 mL，141 mmol）和無水乙醇（100 mL）。將反應體系置于冰水浴中冷卻至5℃。在20分鐘內(nèi)緩慢滴加一水合肼（7.0 g，6.8 mL，140 mmol），控制反應溫度不超過8℃。滴加完畢后，將反應混合物加熱回流8小時。反應完成后，冷卻至室溫，隨后在旋轉蒸發(fā)儀上減壓濃縮，控制水浴溫度不超過40℃，得到黃色糖漿狀產(chǎn)物。將該產(chǎn)物在冰浴冷卻和劇烈攪拌下溶解于98%濃硫酸（10 mL）中。15分鐘后，將反應混合物小心傾入冰（300 g）中，析出淺黃色固體，用冰水（50 mL）洗滌，得到3,5-二(三氟甲基)-1H-吡唑2（25.13 g，收率88%），為無色固體，具有特征性氣味。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：1H NMR（DMSO-d6/CDCl3, 2:1）：δ= 5.70（brs, 1H, NH），7.40（s, 1H, H-4）。13C NMR：δ= 138.1（q, 2JC-F = 39 Hz, C-3/C-5），120.5（q, 1JC-F = 267 Hz, CF3），105.2（s, C-4）。19F NMR（DMSO-d6/CDCl3, 2:1）：δ= -62.5（s）。IR（cm-1）：3160（s），1510，1595（s），1150（s）。GC-MS（tR 6.78 min）。元素分析（C5H2F6N2）計算值：C, 29.43；N, 13.73。實測值：C, 29.44；N, 13.76。pKa 7.10 [文獻值25：7.5]。熔點81°C [文獻值25：83-84°C]。通過差示掃描量熱法（DSC）測定樣品純度>98%（掃描速率2.58°C/min；熔點85.2°C）。
參考文獻：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2012, vol. 139, p. 53 - 57
[2] Journal of Fluorine Chemistry, 1991, vol. 51, # 2, p. 283 - 289
[3] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 1, p. 47 - 56
[4] Helvetica Chimica Acta, 1995, vol. 78, # 4, p. 993 - 1000
[5] Journal of Fluorine Chemistry, 1993, vol. 65, # 1-2, p. 21 - 24
| 報價日期 | 產(chǎn)品編號 | 產(chǎn)品名稱 | CAS號 | 包裝 | 價格 |
| 2025/12/22 | XW021470441703 | 3,5-雙(三氟甲基)-1H-吡唑 3,5-Bis(trifluoromethyl)-1H-pyrazole | 14704-41-7 | 1g | 120元 |
| 2025/12/22 | B4762 | 3,5-雙(三氟甲基)吡唑 3,5-Bis(trifluoromethyl)pyrazole | 14704-41-7 | 1g | 380元 |
| 2025/12/22 | XW021470441702 | 3,5-雙(三氟甲基)-1H-吡唑 3,5-Bis(trifluoromethyl)-1H-pyrazole | 14704-41-7 | 250mg | 38元 |