14719-83-6
14719-83-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-CHLORO-3-NITROBENZOIC ACID METHYL ESTER
BUTTPARK 97\04-24
METHYL-3-NITRO-4-CHLOROBENZOATE
METHYL 4-CHLORO-3-NITROBENZOATE
OTAVA-BB BB0128620049
RARECHEM AL BF 0170
BENZOICACID,4-CHLORO-3-NITRO-,METHYLESTER
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
96-99-1
14719-83-6
4-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（1）的合成步驟：將4-氯-3-硝基苯甲酸（5.0g，24.8mmol）溶解于200mL甲醇中，加入4.15mL（29.8mmol）三乙胺。在冰鹽浴中冷卻反應(yīng)混合物，緩慢滴加3.19mL（44.7mmol）乙酰氯。反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌6小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾去除溶劑。殘余物用100mL水溶解，然后用乙酸乙酯（100mL）萃取兩次。合并有機相，用無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物用乙醚（10mL）重結(jié)晶，得到白色晶體4-氯-3-硝基苯甲酸甲酯（4.81g，收率92%）。薄層色譜（TLC）Rf = 0.55（展開劑：乙酸乙酯/環(huán)己烷 = 7/3）；熔點79-80℃。紅外光譜（IR）顯示羰基吸收峰位于1716 cm-1；1H核磁共振譜（300MHz，DMSO-d6）δ3.90（單峰，3H，OCH3），7.90（雙峰，1H，H5，J5-6 = 8.1Hz），8.15（雙雙重峰，1H，H6，J6-5 = 8.1Hz，J5-2 = 1.5Hz），8.49（雙峰，1H，H2，J2-6 = 1.5Hz）。分子式：C8H6ClNO4。
參考文獻：
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