14736-50-6
14736-50-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(2-METHOXY-2-OXOETHYL)BENZOIC ACID
Benzeneacetic acid, 2-carboxy-, 1-methyl ester
Benzeneacetic acid, 2-carboxy-, a-Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
89-51-0
716-43-8
14736-50-6
以甲醇和鄰羧基苯乙酸為原料合成2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸甲酯和2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸的一般步驟如下：將鄰羧基苯乙酸（2.01g，10.0mmol）溶解于甲醇（10mL）中，將所得溶液轉(zhuǎn)移至注射器內(nèi)，并將注射器安裝于注射泵上。將該甲醇溶液以0.177mL/min的流速泵入填充有HO-SAS（334mg）的不銹鋼柱（內(nèi)徑4.0mm×長度50mm，內(nèi)部體積0.53mL）中。將反應(yīng)柱浸入預(yù)熱至110℃的油浴中，并連接背壓調(diào)節(jié)器以維持系統(tǒng)壓力在75psi。反應(yīng)初期10分鐘內(nèi)流出的混合物予以棄去，隨后在3分鐘內(nèi)收集反應(yīng)混合物，并加入正癸烷作為氣相色譜分析的內(nèi)標(biāo)。繼續(xù)收集反應(yīng)流出物30分鐘于玻璃燒瓶中，之后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜法（洗脫劑比例為己烷/乙酸乙酯=5/1）進行純化，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物2-(2-甲氧基-2-氧代乙基)苯甲酸甲酯（1.13g，收率99%）。
參考文獻：
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[3] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 51, p. 9205 - 9208
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