1489-97-0
1489-97-0 結構式
基本信息
DIN-115244
1,4-二惡螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯
1,4-二噁螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯
1,4-二氧雜螺癸烷[4.5]-8-羧酸甲酯
1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯
1,4-二氧雜螺[4.5]癸烷-8-甲酸 乙酯
1,4-二氧雜-螺環(huán)[4,5]癸烷-8-羧酸乙酯
129311
dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxyL
dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
1,4-Dioxa-8-carboethoxyspiro[4.5]decane
Ethyl 1,4-Dioxaspiro[4.5]decan-8-carboxylate
ethyl 1,4-dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylate
Ethyl cyclohexanone-4-carboxylate ethylene ketal
Ethyl 4-Oxocyclohexanecarboxylate Ethylene Ketal
1,4-Dioxaspiro[4.5]decane-8-carboxylic Acid Ethyl Ester
物理化學性質(zhì)
制備方法
17159-79-4
107-21-1
1489-97-0
將4-氧代-環(huán)己烷甲酸乙酯（52.8 g，0.31 mol）、乙二醇（67.4 g，1.08 mol）和對甲苯磺酸（0.7 g）溶于甲苯（160 mL）中，室溫下攪拌反應混合物。反應完成后，將反應溶液倒入乙醚（300 mL）中，依次用水、碳酸氫鈉溶液和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮，得到無色液體產(chǎn)物。產(chǎn)物未經(jīng)進一步純化直接用于下一步反應，產(chǎn)率：66.5 g（100%）。1H-NMR（CDCl3）δ：1.24（t，3H），1.53（m，2H），1.76（m，4H），1.92（m，2H），2.31（m，1H），3.91（s，4H），4.11（q，2H）。13C-NMR（CDCl3）δ：14.28（q），26.32（t），33.76（t），41.59（d），60.14（t），64.21（t），107.90（d），174.77（s）。將仲丁二醇（1.08 mol）和對甲苯磺酸（0.7 g）加入到4-氧代-環(huán)己烷羧酸乙酯（0.31 mol）的甲苯（160 mL）溶液中，25℃下攪拌20小時。反應結束后，加入乙酸乙酯（300 mL），分離有機相，依次用水、飽和碳酸氫鈉水溶液和氯化鈉溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓除去溶劑。所得產(chǎn)物無需進一步純化即可用于下一步反應。
參考文獻：
[1] Synthesis, 1998, # 4, p. 436 - 443
[2] Patent: US2008/306084, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34; 44-45
[3] Patent: US2008/312231, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[4] Patent: US2009/48323, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 16
[5] Patent: US2009/111842, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8