149765-15-1
149765-15-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N2-Pivaloyl-4-chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyriMidine
N-(4-chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-2-yl)pivalamide
N-(4-chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-2-yl)-2,2-dimethylpro...
N-(4-CHLORO-7H-PYRROLO[2,3-D]PYRIMIDIN-2-YL)-2,2-DIMETHYLPROPIONAMIDE
N-(4-Chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyriMidin-2-yl)-2,2-diMethyl propanaMide
PropanaMide, N-(4-chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyriMidin-2-yl)-2,2-diMethyl-
N-(4-Chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidin-2-yl)-2,2-dimethyl propanamide, N2-Pivaloyl-2-amino-4-chloro-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine
制備方法
![N-(4,7-二氫-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺](/CAS/GIF/137281-08-4.gif)
137281-08-4
149765-15-1
步驟3. N-(4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺的合成 將N-(4,7-二氫-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺（210g，0.90mol）、三氯氧磷（POCl3，828g，5.40mol，503mL，6.0當(dāng)量）、芐基三乙基氯化銨（411g，1.80mol）、N,N-二甲基苯胺（220g，231mL，1.80mol）和乙腈（2.0L）混合，加熱至回流40-60分鐘，反應(yīng)過程通過HPLC監(jiān)測。反應(yīng)完成后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸發(fā)溶劑，將殘余物小心地（注意：放熱和腐蝕性）緩慢加入冰水（16L）中。用固體氫氧化鈉（NaOH）調(diào)節(jié)pH至7，通過過濾收集所得沉淀。沉淀經(jīng)干燥后，得到N-(4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-2-基)-2,2-二甲基丙酰胺（159g，收率70%，HPLC純度100%）。保留時間（tR）：5.37分鐘。1H-NMR（DMSO-d6）δ12.35（寬單峰，1H），10.06（寬單峰，1H），7.54（四重峰，1H），6.52（四重峰，1H），1.25（單峰，9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/223797, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 83-84
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 17, p. 7786 - 7795
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 4, p. 591 - 600