15182-92-0
15182-92-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
依托必利雜質(zhì)9
伊托必利雜質(zhì)16
2019.8.30
4-[2-(二甲氨基)乙氧基]苯甲醛
4-[2-(二甲胺基)乙氧基]苯甲醛
4-(2-(二甲基氨基)乙氧基)苯甲醛
苯甲醛, 4-[2-(二甲胺基)乙氧基]-
TIMTEC-BB SBB010890
CHEMBRDG-BB 4003884
4-[2-(DIMETHYLAMINO)ETHOXY]BENZALDEHYDE
p-[2-(dimethylamino)ethoxy]benzaldehyde
Benzaldehyde, 4-[2-(diMethylaMino)ethoxy]-
4-[2-(Dimethylamino)ethoxy]benzaldehyde 95%
4-[2-(dimethylamino)ethoxy]benzaldehyde(SALTDATA: FREE)
1-[3,4-dihydroxy-5-(hydroxymethyl)-2-oxolanyl]quinazoline-2,4-dione
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4584-46-7
123-08-0
15182-92-0
首先，將80g對羥基苯甲醛、128g碳酸鉀、150mL DMF和10mL異丙基混合攪拌。隨后，向混合物中加入101g 2-(二甲基氨基)氯乙烷鹽酸鹽，接著加入80g三乙胺。將反應(yīng)混合物在80℃下攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，倒入700mL水中，用500mL氯仿萃取。向氯仿層中加入300mL 2mol·L-1硫酸進行萃取。在冰水浴條件下，向水相中加入200mL 20%氫氧化鈉溶液，隨后用1000mL乙酸乙酯萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓下回收乙酸乙酯。通過減壓蒸餾，收集沸點為142-144℃/0.533kPa的餾分，得到110.2g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛，產(chǎn)率為86.3%。將100g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛溶于150mL甲醇中，冰浴條件下緩慢加入26.5g硼氫化鈉，通過TLC監(jiān)測反應(yīng)進度直至反應(yīng)完全。過量的硼氫化鈉通過加入氯化銨淬滅。減壓除去甲醇后，向粗產(chǎn)物中加入300mL水，用200mL乙酸乙酯萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過減壓蒸餾純化，得到87.9g無色液體，收率為87%。
參考文獻：
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[3] Patent: WO2015/91531, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52
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