15442-91-8
15442-91-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,2,4,5-四溴甲基苯
1,2,4,5-TETRAKIS(BROMOMETHYL)BENZENE
ALPHA,ALPHA',ALPHA'',ALPHA'''-TETRABROMODURENE
TETRABROMODURENE
1,2,4,5-TETRAKIS(BROMOMETHYL)BENZENE, 95 %
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Corr. 1B
STOT SE 3
制備方法
95-93-2
15442-91-8
以1,2,4,5-四甲苯為原料合成四溴甲苯的一般步驟：在50 mL四氯甲烷中，將1,2,4,5-四甲基苯（2.8 g, 20 mmol）與N-溴代琥珀酰亞胺（NBS, 14.4 g, 80 mmol）和過氧化苯甲酰反應(yīng)，制備1,2,4,5-四（溴甲基）苯（1c, 1 g, 5.9 mmol）。反應(yīng)混合物在77℃下加熱50分鐘。反應(yīng)完成后，減壓過濾收集沉淀，并用熱的四氯甲烷洗滌。將濾液濃縮至小體積后，冷卻至4℃。粗產(chǎn)物經(jīng)過濾后，通過甲醇重結(jié)晶純化。反應(yīng)時間少于1小時，得到白色固體產(chǎn)物，收率15%，熔點159-160℃。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（CDCl3, δ: 7.37 ppm, 2H, a; 4.60 ppm, 8H, b）、13C-NMR（CDCl3, δ: 137.6 ppm, a; 133.6 ppm, h; 28.7 ppm, b）和FT-IR（KBr, νmax: 3026, 2980, 2933, 1504, 1456, 1210, 911, 797, 678, 598 cm-1）進行表征。
參考文獻：
[1] Journal of the Chinese Chemical Society, 2002, vol. 49, # 1, p. 77 - 82
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[4] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 1, p. 645 - 658
[5] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 26, p. 3992 - 3995