154566-69-5
154566-69-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-5-甲基噻吩-2-硼酸
(4-溴-5-甲基噻吩-2-基)硼酸
3-溴-2-甲基-5-噻吩硼酸 1G
3-Bromo-2-methyl-5-thienylboronic acid
4-Bromo-5-methylthiophene-2-boronic acid
4-Bromo-5-methyl-2-thiopheneboronic acid
5-METHYL-4-BROMOTHIOPHEN-2-YLBORONIC ACID
(4-BroMo-5-Methylthiophen-2-yl)boronic acid
(4-bromo-5-methyl-2-thiophenyl)boronic acid
Boronic acid, B-(4-bromo-5-methyl-2-thienyl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
29421-73-6
154566-69-5
以3,5-二溴-2-甲基噻吩為原料合成4-溴-5-甲基噻吩-2-硼酸的一般步驟如下：在氬氣保護下，將3,5-二溴-2-甲基噻吩（12.8 g，50 mmol）溶解于無水乙醚（240 mL）中，并進行脫氣處理。將溶液冷卻至-78℃，緩慢滴加正丁基鋰（n-BuLi，20.4 mL，50 mmol，2.5 M己烷溶液）。在-78℃下持續(xù)攪拌反應(yīng)混合物30分鐘。隨后，加入硼酸三丁酯（12.68 g，50 mmol），并將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，加入1 M HCl水溶液（200 mL）進行酸化，分離乙醚相并進行萃取。用1 M NaOH水溶液（3×70 mL）洗滌乙醚相三次。合并NaOH相，濃縮后，用HCl調(diào)節(jié)pH至1。在此酸性條件下，目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-5-甲基噻吩-2-硼酸以米色固體形式析出，產(chǎn)率為76%。
參考文獻：
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