15459-51-5
15459-51-5 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
106-41-2
15459-51-5
通用方法：在攪拌條件下，將碘化鉀（2.1當(dāng)量）加入至50%（v/v）水溶液中。隨后，在30分鐘內(nèi)緩慢加入含有4-溴苯酚（S5）和過碳酸鈉（SPC）（3.8當(dāng)量）的乙酸（AcOH，1.0M）溶液。反應(yīng)混合物在回流冷凝器下，于50℃持續(xù)攪拌2.0小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物緩慢倒入由二氯甲烷（CH2Cl2）和飽和亞硫酸鈉（Na2SO3）水溶液組成的劇烈攪拌的兩相混合物中。分離水層，并用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取兩次。合并有機(jī)層，用飽和氯化鈉（NaCl）水溶液洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-2,6-二碘苯酚（23）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 32, p. 5563 - 5566
[2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 21, p. 4338 - 4352
[3] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 28, p. 4793 - 4796
[4] Patent: WO2017/196081, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 189; 190; 191; 192
[5] Helvetica Chimica Acta, 2011, vol. 94, # 12, p. 2248 - 2255