155020-44-3
155020-44-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-FLUORO-1,3-DIMETHOXY-4-NITROBENZENE
2,4-Dimethoxy-3-fluoronitrobenzene 98%
Benzene, 2-fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitro-
2-Fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitrobenzene98%
2-Fluoro-1,3-dimethoxy-4-nitrobenzene 98%
1,3-Dimethoxy-2-fluoro-4-nitrobenzene, 2-Fluoro-4-nitroresorcinol dimethyl ether
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
771-69-7
124-41-4
155020-44-3
一般步驟：將新制備的甲醇鈉溶液[由0.58g（25mmol）金屬鈉溶于3mL無(wú)水甲醇制得]緩慢滴加到含有2g（11.2mmol）2,3,4-三氟硝基苯的30mL無(wú)水甲醇溶液中。反應(yīng)在40℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。將所得混合物于室溫?cái)嚢柽^(guò)夜，隨后用1M檸檬酸水溶液（0.1當(dāng)量）淬滅反應(yīng)。減壓蒸發(fā)去除甲醇，殘余物溶于乙醚，依次用1M檸檬酸水溶液和飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鎂干燥后過(guò)濾。減壓濃縮濾液，得到2.2g（產(chǎn)率99%）粗產(chǎn)物2,6-二甲氧基-3-硝基一氟苯，最后通過(guò)己烷重結(jié)晶純化。產(chǎn)物經(jīng)H1 NMR（CDCl3）表征：δ 3.95（s，3H，OMe）；4.06（d，3H，J = 1.6Hz）；6.72（dd，1H，J = 9.4Hz，J = 7.5Hz）；7.72（dd，1H，J = 9.4Hz，J = 2.23Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 19, p. 6469 - 6475
[2] Patent: WO2006/84338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 90
[3] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol. 133, # 9, p. 2989 - 2997
[4] Patent: WO2014/149793, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 85