15813-09-9
15813-09-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4,5-二碘咪唑
4,5-二碘-1H-咪唑
4,5-DIIODOIMIDAZOLE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
288-32-4
15813-09-9
以咪唑為原料合成4,5-二碘咪唑的一般步驟如下：將碘化鉀（KI，29.3 g，176.0 mmol）和碘（I2，22.4 g，88.0 mmol）在水（60 mL）中的混合物加入到1H-咪唑（3.0 g，44.1 mmol）溶于2M氫氧化鈉（NaOH，10.6 g，264.5 mmol）的溶液中。將反應(yīng)混合物在20℃下攪拌3小時，隨后用6M鹽酸（HCl）調(diào)節(jié)pH至7進行中和。通過過濾收集生成的固體產(chǎn)物，并用乙醇進行重結(jié)晶純化，最終得到4,5-二碘咪唑為無水固體（14.0 g，收率99.0%）。熔點為166-168℃。1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：12.75（寬峰，1H），7.8（寬峰，1H）。質(zhì)譜（EI）m/z：320.8 [MH]+。
參考文獻：
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