50-00-0

109-55-7

15875-13-5

以甲醛和N,N-二甲基-1,3-二氨基丙烷為原料合成三(二甲氨基丙基)六氫三嗪的一般步驟：向125 mL圓底燒瓶中加入N,N-二甲基丙烷-1,3-二胺（6.29 mL，50 mmol）的甲苯（15 mL）溶液，隨后加入多聚甲醛（1.652 g，55 mmol，1.1當量）。安裝Dean-Stark分水器，將反應混合物回流1.5小時。反應完成后，蒸發(fā)除去甲苯。取部分殘余物（1.9757 g）于氯仿（15 mL）和水（5 mL）之間分配。分離有機層，用無水硫酸鎂干燥，濃縮后得到澄清油狀產(chǎn)物。產(chǎn)物收率為66%（1.3067 g）。薄層色譜（TLC）分析條件：展開劑為20%甲醇的乙酸乙酯溶液（10 mL），Rf值為0.05。核磁共振氫譜（1H NMR，400 MHz，CDCl3，δ）：3.29（寬峰，6H，H5），2.40（三重峰，6H，J = 7.5 Hz，H4），2.25（三重峰，6H，J = 7.5 Hz，H3），2.18（單峰，18H，H2），1.59（多重峰，6H，J = 7.5 Hz，H1）ppm。核磁共振碳譜（13C NMR，100 MHz，CDCl3，δ）：74.65（C5），57.83（C3），50.78（C4），45.54（C2），25.88（C1）ppm。

參考文獻：

[1] Patent: WO2014/127451, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 54

[2] Patent: WO2004/43938, 2004, A1. Location in patent: Page 4