15878-00-9
15878-00-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-CHLOROPYRAZOLE
AKOS B001464
ART-CHEM-BB B001464
VITAS-BB TBB000653
4-chloro-1h-pyrazol
4-chloro-pyrazol
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
288-13-1
15878-00-9
通用方法：1-芐基-4-氯-3,5-二甲基-1H-吡唑的合成。向裝有1-芐基-3,5-二甲基-1H-吡唑（196 mg，1.05 mmol）和磁力攪拌子的16 mL反應(yīng)瓶中，依次加入0.7 mL水和0.3 mL乙酸乙酯。隨后，加入氯化鈉（123 mg，2 mmol），并將反應(yīng)瓶置于室溫水浴中以控制反應(yīng)放熱。接著，加入Oxone（322 mg，0.52 mmol KHSO5）并密封反應(yīng)瓶。在持續(xù)劇烈攪拌下反應(yīng)，直至薄層色譜（TLC）分析（1小時(shí)）顯示原料完全消耗。剩余的氧化劑通過(guò)加入固體亞硫酸氫鈉還原，直至淀粉碘化物試紙測(cè)試呈陰性。反應(yīng)混合物加入水（5 mL）稀釋，并用1:1的己烷/乙醚混合溶劑（3×5 mL）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜（14×1 cm，洗脫劑為9:1的己烷/乙酸乙酯）純化，得到純的1-芐基-4-氯-3,5-二甲基-1H-吡唑，為淺黃色油狀物（215 mg，收率93%）。
參考文獻(xiàn)：
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