16019-31-1
16019-31-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-烯丙基-4,6-二氯嘧啶
4,6-dichloro-5-prop-2-enylpyrimidine
4,6-dichloro-5-(2-propen-1-yl)Pyrimidine
4,6-dichloro-5-(prop-2-en-1-yl)pyriMidine
PyriMidine, 4,6-dichloro-5-(2-propen-1-yl)-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
16019-30-0
16019-31-1
步驟3：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向100 mL三頸圓底燒瓶中加入5-烯丙基嘧啶-4,6-二醇（4 g）和磷酰氯（25 mL）。將反應(yīng)混合物加熱至80℃，并在此溫度下攪拌反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，隨后在減壓條件下除去過量磷酰氯。將殘余物用飽和碳酸氫鈉溶液中和，調(diào)節(jié)pH至8-9。用二氯甲烷（100 mL）稀釋水層，并用二氯甲烷（2×50 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水（50 mL）洗滌，并用無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)相，得到粗產(chǎn)物。通過柱色譜法純化粗產(chǎn)物，使用甲醇/氯仿（0.4:9.6，v/v）作為洗脫劑，最終獲得5-烯丙基-4,6-二氯嘧啶（2.7 g）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 3.59-3.61（d，2H），5.00-5.05（dd，1H），5.13-5.16（dd，1H），5.85-5.94（m，1H），8.8（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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[4] Patent: WO2010/9195, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77
[5] Patent: WO2010/9207, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45