161712-77-2
161712-77-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
400G 還在定制中
5,6-二氟-1-茚酮
5,6-二氟-2,3-二氫-1H-茚-1-酮
6-Difluoroindanone
3-dihydroinden-1-one
5,6-Difluoroindanone
5,6-Difluoro-1-indanone
5,6-difluoro-2,3-dihydroinden-1-one
1H-Inden-1-one, 5,6-difluoro-2,3-dihydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
161712-76-1
161712-77-2
步驟2：在0℃下，向含有AlCl3（76.4g，572.6mmol）的二硫化碳溶液（300mL）中，于10分鐘內(nèi)滴加3-（3,4-二氟苯基）丙酰氯（33.4g，163.6mmol）的二硫化碳溶液（120mL）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，加熱回流4小時。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)液小心倒入碎冰上。分離二硫化碳層，水層用乙酸乙酯萃取。合并有機層，用MgSO4干燥，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：5-10％乙酸乙酯/己烷）純化，得到5,6-二氟-2,3-二氫-1H-茚-1-酮19.3g（114.9mmol，產(chǎn)率70%），為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：7.50（t，1H，J=8.0Hz），7.24（t，1H，J=6.6Hz），3.09（t，2H，J=5.5Hz），2.72-2.69（m，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: US2009/54431, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40
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[3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 5, p. 602 - 606
[4] Patent: WO2015/88564, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00254
[5] Patent: CN102516115, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0283; 0284