161833-42-7
161833-42-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-Amino-4-bromo-2-thiophenecarboxylic acid methyl ester
2-Thiophenecarboxylic acid, 3-amino-4-bromo-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
22288-78-4
161833-42-7
實施例2：3-[(二甲基氨基)二氮烯基]-4-溴噻吩-2-甲酰胺（化合物2）的合成 步驟a：3-氨基-4-溴噻吩-2-羧酸甲酯的合成 向3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯（1g，6.36mmol）的乙酸（10mL）溶液中，緩慢加入溴（0.32mL，6.36mmol）的乙酸（1mL）溶液，加入過程持續(xù)5分鐘，反應(yīng)在室溫下進行。加畢，于相同溫度下攪拌反應(yīng)混合物16小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰冷的水中，用氯仿（3×100mL）萃取。合并有機層，依次用水和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑，減壓濃縮濾液。殘余物通過硅膠柱色譜純化，洗脫劑為石油醚-乙酸乙酯（95:5，v/v），得到目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-4-溴噻吩-2-羧酸甲酯，為淺黃色固體（0.5g，收率33%），熔點58-60℃。 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.29（s，1H），5.63（br s，2H），3.85（s，3H）。
參考文獻：
[1] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, vol. 37, # 9, p. 1406 - 1414
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[4] Patent: CN106167497, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0163; 0164
[5] Patent: EP2708540, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0137