162102-79-6
162102-79-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-2,6-吡啶二甲酸二甲酯
4-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯
Dimethyl 4-bromo-2,6-pyridinedicarboxylate
Dimethyl 2-bromo-2,6-pyridinedicarboxylate
2,6-diMethyl 4-broMopyridine-2,6-dicarboxylate
4-BroMo-pyridine-2,6-dicarboxylic acid diMethyl este
2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 4-bromo-, 2,6-dimethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
138-60-3
162102-79-6
以4-氧代-1,4-二氫-2,6-吡啶二甲酸為原料合成4-溴-2,6-二甲酸甲酯吡啶的一般步驟如下：化合物1的制備采用文獻(xiàn)[29]的改進(jìn)方法。將三芐酸一水合物（2.20 g，10.9 mmol）和五溴化磷（23.4 g，54.3 mmol，5當(dāng)量）在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至90℃，維持反應(yīng)2小時。反應(yīng)完成后，將深紅色熔融物冷卻至室溫，加入氯仿（25 mL）溶解。過濾反應(yīng)混合物，濾液在冰?。?℃）中冷卻，緩慢加入甲醇（90 mL）以促進(jìn)結(jié)晶。通過刮擦誘導(dǎo)結(jié)晶，所得結(jié)晶固體經(jīng)真空過濾收集，并在真空下干燥，得到化合物1，為白色結(jié)晶固體（2.82 g，收率86%）。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 8.45（s，2H），4.02（s，6H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Inorganic Biochemistry, 2016, vol. 162, p. 253 - 262
[2] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 3, p. 442 - 445
[3] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 80, p. 10025 - 10027
[4] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 68, p. 9665 - 9668
[5] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 16, p. 5229 - 5239