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返回ChemicalBook首頁(yè)>CAS數(shù)據(jù)庫(kù)列表>16499-63-1

16499-63-1

分子式 C9H4ClF3N2
16499-63-1 結(jié)構(gòu)式 16499-63-1 結(jié)構(gòu)式

基本信息

英文別名
4-Chloro-5-(trifluoromethyl)quinazoline
Quinazoline, 4-chloro-5-(trifluoromethyl)-
4-chloro-5-(trifluoroMethyl)-3,4-dihydroquinazoline

物理化學(xué)性質(zhì)

儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338

制備方法

方法1
5-(三氟甲基)喹唑啉-4(3H)-酮

436-73-7

4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉

16499-63-1

以5-(三氟甲基)喹唑啉-4(3H)-酮為原料合成4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉的一般步驟如下:在0℃條件下,向含有中間體14-b(8.00g,37.4mmol)的磷酰氯(331g,2.16mol)混合物中緩慢加入三乙胺(29.3ml,210mmol)。將反應(yīng)混合物加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后,通過(guò)真空蒸發(fā)去除溶劑。將殘余物溶解于乙酸乙酯(200ml)中,并將該溶液緩慢倒入冰(200g)中進(jìn)行淬滅。分離有機(jī)層后,依次用水(1×100ml)、10%碳酸氫鈉水溶液(2×100ml)、水(1×100ml)和鹽水(1×100ml)洗滌。有機(jī)層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥,過(guò)濾后真空濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法純化,洗脫劑為石油醚/乙酸乙酯(比例從1/0漸變至1/1),得到目標(biāo)產(chǎn)物中間體14(7.97g,收率91.38%)。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR(400MHz,CDCl3)表征,化學(xué)位移δppm為7.89-8.06(m,1H),8.22(d,J=7.50Hz,1H),8.31(d,J=8.38Hz,1H),9.11(s,1H)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: WO2016/91791, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 27

[2] Patent: WO2016/91774, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 84

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