184849-49-8

165253-29-2

步驟2：3-(溴甲基)四氫呋喃的合成 向甲基磺酸(四氫呋喃-3-基)甲酯（5.6 g）的丙酮（80 mL）溶液中加入溴化鋰（13.6 g）。將反應(yīng)混合物加熱至回流，持續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在減壓下移除溶劑。將殘余物用二氯甲烷和水進(jìn)行液-液分配。分離有機(jī)相，并用無(wú)水硫酸鎂干燥。過(guò)濾后，蒸發(fā)除去二氯甲烷。將所得殘余物溶解于少量二氯甲烷中，通過(guò)硅膠短柱過(guò)濾以純化。最后，濃縮濾液，得到標(biāo)題化合物3-(溴甲基)四氫呋喃。產(chǎn)量：3.9 g；TLC檢測(cè)：Rf = 0.80（硅膠板，展開(kāi)劑為環(huán)己烷/乙酸乙酯，體積比1:1）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2004/5293, 2004, A2. Location in patent: Page 69

[2] Patent: WO2006/23630, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 39; 65

[3] Patent: US2013/252937, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0432

[4] Patent: WO2013/144097, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74

[5] Patent: WO2013/144098, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 111

3-(溴甲基)四氫呋喃用于抗腫瘤劑的噻唑脲衍生物的制備。