16681-59-7
16681-59-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-1-METHYLIMIDAZOLE
2-Bromo-1-methyl-1H-imidazole 97%
1-METHYL-2-BROMOIMIDAZOLE
3-METHYL-3-PHENYLBUTANOIC ACID
1-Methyl-2-bromo-1H-imidazole
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Eye Dam. 1
Skin Irrit. 2
制備方法
616-47-7
16681-59-7
以N-甲基咪唑為原料合成2-溴-1-甲基-1H-咪唑的一般步驟：將1-甲基咪唑（1 mmol，82.1 mg）和四溴化碳（1.1 mmol，364.8 mg）加入10 mL圓底燒瓶中。隨后，加入5 mL N,N-二甲基甲酰胺和叔丁醇鈉（4.0 mmol，384.4 mg），在室溫下攪拌反應(yīng)3小時，期間通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應(yīng)進度。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物倒入水中，并用二氯甲烷進行萃取。合并有機相，經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去二氯甲烷，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化，使用石油醚與乙酸乙酯的混合溶劑（體積比=10:1）作為洗脫液，最終得到2-溴-1-甲基-1H-咪唑（紅棕色液體，101.4 mg，收率63%）。
參考文獻：
[1] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 37, p. 3875 - 3877
[2] Australian Journal of Chemistry, 1999, vol. 52, # 3, p. 159 - 165
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 6, p. 886 - 890
[4] Patent: CN107501023, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0056
[5] Polish Journal of Chemistry, 1981, vol. 55, # 7/8, p. 1659 - 1665