16740-73-1
16740-73-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴-2-甲氧基乙?；?BR>1-(5-溴-2-甲氧基苯基)-乙酮
1-(5-溴-2-甲氧基苯基)乙-1-酮
1-(5-Bromo-2-methoxyphenyl)ethan-1-one
JR-8526, 1-(5-Bromo-2-methoxyphenyl)ethanone, 97%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
579-74-8
16740-73-1
以2'-甲氧基苯乙酮為原料合成1-(5-溴-2-甲氧基苯基)-乙酮的一般步驟：向反應(yīng)管中加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，1.5當(dāng)量，0.3 mmol）、催化劑（10 mol%，0.02 mmol）及乙腈（CH3CN，1.0 mL），隨后加入2'-甲氧基苯乙酮（0.2 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下避光攪拌12小時。反應(yīng)完成后，用飽和硫代硫酸鈉（Na2S2O3）水溶液（2 mL）淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯（3.5 mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機相，用鹽水（10 mL）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，并通過硅藻土墊過濾。濾液減壓濃縮，殘留物通過硅膠柱快速色譜純化，使用石油醚/二氯甲烷（5:1）作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-(5-溴-2-甲氧基苯基)-乙酮。
參考文獻：
[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 50, p. 7105 - 7114
[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 27, p. 4707 - 4710
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