16947-63-0
16947-63-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-6-DIMETHYL-4-NITROANILINE
2,6-DIMETHYL-4-NITROANALINE
2,6-Dimethyl-4-nitrobenzenamine
2,6-Dimethyl-4-nitro-phenylamine
Benzenamine, 2,6-dimethyl-4-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67083-22-1
16947-63-0
以N-(2,6-二甲基-4-硝基苯基)-4-甲基苯磺酰胺為原料合成2,6-二甲基-4-硝基苯胺的一般步驟如下：將N-(2,6-二甲基-4-硝基苯基)-4-甲基苯磺酰胺（3.2g，10.0mmol）溶于32mL濃硫酸中，于50℃下加熱反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰水混合物中。析出的沉淀經(jīng)過濾收集，并用冷水洗滌。粗產(chǎn)物通過乙酸乙酯重結(jié)晶純化，得到黃色晶體狀2,6-二甲基-4-硝基苯胺（1.0g，收率53%）。薄層色譜（TLC）Rf值為0.34（展開劑：正己烷/乙酸乙酯，5/1，v/v）。熔點(diǎn)：164-165℃。1H NMR（DMSO-d6, 400MHz）δ 7.79（s, 2H），6.16（s, 2H），2.16（s, 6H）。質(zhì)譜（ESI）m/z：166.8 [M+H]+，188.8 [M+Na]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP3138833, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0040; 0043
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 5, p. 739 - 748
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1983, vol. 26, # 11, p. 1625 - 1630
[4] Heterocycles, 2008, vol. 76, # 2, p. 1313 - 1328
[5] Patent: KR2018/69782, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0422; 0424; 0431-0433